直读光谱仪分析准确性的探讨
大多数的直读光谱仪都应用于在冶金或铸工艺的炉前分析方面,要胜过一个精确的分析结果,除了光谱仪本身性能好以外,准确用于、操作者、确保和管理仪器,才能充分发挥它的起到,获得精确的分析结果。分析过程中产生误差是不免的。
误差来源很多,就光电光谱分析来讲,除了标准样品和分析样品的成分不均匀分布,的组织状况不完全一致外,光谱的性能不平稳和样品表面处理不当,以及氩气纯度过于都会产生误差。所以对每一位分析者来讲,理解产生误差的原因以及更进一步研究避免误差的方法是十分最重要的。激发光源是光电光谱仪中一个极为重要的组成部分,它的起到是给分析试样获取冷却、原子化或唤起的能量。
在光谱分析时试样的冷却、原子化或唤起之间没显著界限,这些过程式完全是同时展开。而这一系列过程皆直接影响到分析结果。样品中组分析元素的冷却、解离、唤起、电离、谱线的升空以及光谱线的强度除了与试样成分的熔点、沸点、原子量、化学反应、化合物的解离能、元素的电离能、唤起能、原子(离子)的能级物理和化学性质有关以外,还跟所用于的光源特性密切相关。
有所不同的激发光源对各类样品、各种元素具备有所不同的冷却不道德和唤起能量,因此要根据有所不同的分析对象,自由选择具备适当特性的激发光源。目前常用的光源有以下两种:一类是经典光源还包括电弧及火花光源,其中以高压控波光源、高压火花高速光源和高能实火花光源在冶金分析中获得广泛应用,一类是等离子体光源为主,在有所不同领域中获得广泛使用。光谱分析常用光源有以下几种静电方式:1.高能实火花放电仅次于电流平均150安和自燃时间为150微秒,这样使试样中自燃斑点内的的组织结构更为均匀分布,由此来避免元素之间阻碍及元素之间融合等效应。
2.火花型静电对大多数元素再现性好。3.电弧型静电再现性要比火花放电差2—3倍,但对痕量元素检出限要较低得多。因此在自由选择光源时应尽可能符合以下拒绝:1.高灵敏度,随着样品中元素浓度微小变化,其检测的信号有较小的变化;2.较低检出限,能对微量及痕量成分展开检验;3.较好的稳定性,试样能平稳的冷却、原子化和唤起,使结果具备较高的精密度:4.谱线强度与背景强度之比大(信噪比大);5.分析速度快,预燃时间较短;6.结构非常简单,更容易操作者,安全性;7.自吸取效应小,校准曲线的线性范围长。
光源唤起条件的自由选择,要根据分析对象经过试验来要求。对于有所不同的试样在有所不同的光源下其预燃时间是不一样的,这主要各不相同试样在火花放电时的冷却过程,它不仅与光源的能量、静电气氛紧密有关以外,还与试样构成、结构状态、夹杂着物种类、大小等等紧密有关。
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